Autoclaves à chauffage externe

Les appareillages présentés ici sont les autoclaves à chauffage externe du service Hautes Pressions de l’ICMCB (UMR5026).

Les autoclaves, tous en alliage base Nickel (Inconel), ont une seule ouverture (borgne) ou deux ouvertures (tube). Ces autoclaves sont à volume constant (étanchéité métallique) ou à volume variable (étanchéité polymère) grâce aux pistons mobiles coulissant dans la chambre de l’autoclave.

Le chauffage externe est réalisé par effet Joule à l’aide d’éléments résistifs (collier chauffant / four traditionnel) ou bien par induction électromagnétique, tous régulés avec mesure par thermocouple placé dans la zone de réaction de l’autoclave. Le chauffage inductif, qui se fait directement dans la masse de l’autoclave, est beaucoup plus rapide que le chauffage résistif qui se fait par conduction thermique. Notre plus gros volume d’autoclave (à 1 ouverture = borgne, 1500 cm3), utilisé pour la croissance de monocristaux en synthèse hydrothermale (Fig.1 : Hydrothermal Crystal Growth (HyCG)) est chauffé par éléments résistifs car la masse de métal à chauffer est trop importante. Les autoclaves (borgne et à 2 ouvertures) de plus petits volumes (10-100 cm³) pour les synthèses en phase liquide, hydro(solvo)thermal et gaz sont aussi chauffés par effet Joule (Fig.2 : Hot isostatic Pressure (HIP) et Fig.3 : Hydrothermal Sintering (HyS)), mais peuvent être chauffés par induction pour les plus petits volumes. La température maximale admissible de ces autoclaves à chauffage externe est de 900°C. Cette température élevée induit une diminution de la pression admissible interne dans l’autoclave, du fait de la tenue en fluage des alliages en inconel qui décroit avec l’élévation de la température.

La température peut aussi être obtenue par circulation de fluide caloporteur, régulé par un thermostat, dans lequel est plongée l’enceinte HP (Fig.4 : High Hydrostatic Pressure (HHP) / High Pressure Processing (HPP)). L’exemple donné permet de travailler jusqu’à +80°C, présente une enceinte de type autoclave borgne, avec l’eau pour fluide transmetteur de pression, afin de décontaminer les matériaux biocomposites (un constituant est un matériau thermosensible), ou afin d’imprégner des biomatériaux poreux par des molécules thérapeutiques (thermo-dégradable).

A contrario du chauffage, le refroidissement des dispositifs HP permet d’atteindre une température négative, pour se trouver dans le domaine de cristallisation de l’eau (Fig.5 : Freeze Isostatic Pressure (FIP)) qui concerne les enceintes HP de type autoclave borgne, avec un refroidissement par fluide caloporteur, régulé par un chiller, dans lequel est plongée l’enceinte HP, jusqu’à -40°C sous pression. Le fluide transmetteur de pression (huile silicone) permet la combinaison de température négative avec la pression afin de consolider le matériau (cohésion intergranulaire), constitué au départ d’une mixture (poudre + H2O), par la création d’un template de cristaux de glace, éliminés après retour à T & P ambiants. Ce procédé, éco-durable, permet l’obtention d’un matériau poreux consolidé, en contrôlant les porosités, suivant le chemin pris dans le diagramme de phase de l’eau.